Xac dinh ham luong kem trong mot so hop kim bang phuong phap chuan do

50 %
50 %
Information about Xac dinh ham luong kem trong mot so hop kim bang phuong phap chuan do
Education

Published on October 21, 2017

Author: daykemquynhon

Source: authorstream.com

slide 1: Th ả o l u ậ n hóa phântích II Chủ đề: Xác định hàm lượng kẽm trong một số hợp kim bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức slide 2: 1. Tổng quan về kẽm 2. Hóa chất và dụng cụ 3. Quy trình phân tích 4. Kết quả slide 3: 1.1. Giới thiệu về kẽm 1.1.1. Vị trí và cấu tạo Kẽm Zn thuộc nhóm IIB chu kì 4 số hiệu nguyên tử là 30. Cấu hình electron nguyên tử: Ar3d 10 4s 2 trong các hợp chất Zn có số oxi hóa phổ biến là +2 slide 4: 1.1.2. Tính chất vật lý của Kẽm Zn là kim loại có màu lam nhạt giòn ở nhiệt độ phòng dẻo ở nhiệt độ 100 – 150 o C giòn trở lại ở nhiệt độ trên 200 o C. Zn có khối riêng bằng 713g/cm 3 nóng chảy ở 4195 o C sôi ở 906 o C slide 5: 1.1.3. Tính chất hóa học của kẽm Kẽm thể hiện tính khử mạnh thế điện cực chuẩn khá âm: -076V  Tác dụng với phi kim: 2Zn + O2 2ZnO  Tác dụng với axit: ➢ Với HCl H2SO4: Zn pư với các axit không có tính oxh mạnh Zn +2H+ Zn2+ + H2 ➢ Với HNO3 và H2SO4 đặc: 4Zn + 5H2SO4 4ZnSO4 + H2S + 4H2O  Không tác dụng với nước ở nhiệt độ thường do có lớp màng oxit bền bao bọc bên ngoài như Al  Tác dụng với dung dịch kiềm tạo muối zincat Zn + 2NaOH Na2ZnO2 + H2  Tác dụng với dung dịch muối của kim loại Zn + Cu2+ Zn2+ + Cu slide 6: 1.1.4. Ứng dụng của kẽm  Chống ăn mòn và pin Kim loại kẽm chủ yếu được dùng làm chất chống ăn mòn ở dạng mạ Bề mặt tinh thể được mạ Tôn mạ kẽm Pin slide 7:  Hợp kim Hợp kim của kẽm được sử dụng rộng rãi nhất là đồng thau bao gồm đồng và khoảng từ 3 đến 45 kẽm tùy theo loại đồng thau slide 8: • Các ứng dụng công nghiệp khác ➢ Kẽm ôxit được sử dụng rộng rãi để làm chất tạo màu trắng trong sơn và làm chất xúc tác trong công nghiệp chế biến cao su ➢ Kẽm clorua thường được cho vào gỗ để làm chất bắt cháy và có thể được sử dụng để bảo quản gỗ........... Kẽm oxit slide 9: • Bổ sung trong khẩu phần ăn ➢ Kẽm có trong hầu hết các khẩu phần ăn cung cấp dưỡng chất và vitamin hàng ngày. slide 10: • Vai trò sinh học ➢ Kẽm là nguyên tố cần thiết để duy trì sự sống của con người động vật khác thực vật và vi sinh vật. Kẽm được tìm thấy trong gần 100 loại enzym đặc biệt. Nó là "kim loại chuyển tiếp phổ biến thứ 2 trong sinh vật" sau sắt và nó là kim loại duy nhất có mặt trong tất cả các lớp enzym ➢ kẽm nằm trong não cơ xương thận và gan ➢ Kẽm đóng vai trò sinh học quan trọng đối với con người. Nó có vai trò quan trọng trong quá trình trao đổi chất của ARN và ADN truyền tín hiệu và biểu hiện gen. slide 11: Các phương pháp phân tích kẽm Chu ẩn đ ộ t ạo ph ức Chi ết tr ắc quang phân t ử UV-VIS Ph ổ h ấp th ụ nguyên t ử plasma cảm ứng ghép khối phổ ICP-MS slide 12: 1.3. Phương pháp chuẩn độ tạo phức  Nguyên tắc phương pháp Dựa vào các phản ứng tạo phức của chất định phân với thuốc thử ➢ Phương pháp complexon Dựa trên các phản ứng tạo phức của các ion kim loại với các thuốc thử hữu cơ gọi chung là complexon- là các dẫn xuất của các axit aminopolicacboxylic ví dụ slide 13: 1.3.4. Đặc điểm tạo phức giữa Zn 2+ với EDTA Zn 2+ + H 2 Y 2- ZnY 2- + 2H + ➢ Phức với EDTA bền hệ số bền của phức là10 165 slide 14: 1.3.5. Đường chuẩn độ Zn 2+ bằng phương pháp complexon Chuẩn độ 10ml dung dịch Zn 2+ 005M bằng dung dịch chuẩn EDTA 005M môi trường đệm amoni và đệm axetat biết β ZnY 10 16.5 H 4 Y có pK 1 20 pK 2 267 pK 3 627 pK 4 1095. Bỏ qua sự tạo phức phụ giữa ion Zn 2+ với NH 3 và OH - . Khi chuẩn độ 0 2500 5000 7500 9000 9900 9990 10000 10010 10100 11000 12500 15000 và 17500 ml dung dịch EDTA trong môi trường đệm amoni pH 10 tính hằng số bền điều kiện β ’ ZnY 1+ 99142 β ’ ZnY 319. 10 15 9142 9 10 5 16 K K K K h K K K h K K h K h 4 3 2 2 3 3 1 4 4 3 4 2 4    slide 15: V EDTA ml F Công thức tính Zn 2+ Zn 2+ pZn 0 0 C 0 509.10 -2 130 2500 025 300.10 -2 152 5000 050 170.10 -2 177 7500 075 714.10 -3 215 9000 090 263.10 -3 258 9900 099 251.10 -4 360 9990 0999 250.10 -5 460 10000 100 280.10 -9 855 10010 1001 313.10 -13 1256 10100 101 313.10 -14 135 11000 11 313.10 -15 145 12500 125 125.10 -15 1490 15000 150 627.10 -16 152 Vo V CV CoVo   Đệm amoni pH 10     1 1     F C C C C Zn Zn o O ZnY  Co C CCo ZnY       1 1     F C C C C Zn Zn o O ZnY    1 1   F ZnY Zn  slide 16: 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 pzn slide 17: Đệm axetat pH 46 hắng số bền điều kiện V EDTA ml F Zn 2+ pZn 0 0 509.10 -2 130 2500 025 300.10 -2 152 5000 050 170.10 -2 177 7500 075 714.10 -3 215 9000 090 263.10 -3 258 9900 099 251.10 -4 360 9990 0999 106.10 -4 380 10000 100 924.10 -3 403 10010 1001 807.10 -5 409 10100 101 341.10 -6 547 11000 11 137.10 -6 586 12500 125 682.10 -7 616 15000 150 455.10 -7 634 17500 175 341.10 -5 447 10 6 . 93 2      H y ZnY ZnY slide 18: 0 1 2 3 4 5 6 7 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 pzn slide 19: 2. Hóa chất và dụng cụ 2.1. D ụng c ụ và thi ết b ị. Hình 4:Pipet bầu và pipet t h ư ờ n g Hình 2: Pipet pasteur Hình 3: Buret t h ư ờ n g Hình 1: Các l o ạ i ống đong slide 20: Hình 5: Các l o ạ i bình đ ị n h mứ c Hình 6: C ố c chia v ạ c h các l o ạ i Hình 8: Cân phân tích Sartorius độ chính xác 00001g Đứ c và cân phân tích Hình 9: P h ễ u t h ủ y tinh và đũa t h ủ y tinh Hình 7: quả bóp cao su slide 21: 2.2. Hóa chất slide 22: 3. Quy trình phân tích 3.1. Đối tượng nghiên cứu Pin con thỏ Ống thép mạ kẽm Thuốc kẽm viên nén slide 23: 3.2. Xử lí mẫu + cân mẫu : Cắt nhỏ các mẫu cân khối lượng mẫu để pha trong bình định mức 100 nồng độ 005M. mmẫu 01 x 005 x 6539 03270g m 03174g m 03236g m 03290g m1 viên 05110g slide 24: xử lý mẫu: viên nén. Cân lấy khối lượng 1 viên thuốc sau đó nghiền mịn cho vào cốc thủy tinh thêm nước cất và khuấy đều đến khi tan. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 100. Tráng lại cốc và đũa 3 – 4 lần rồi cho vào bình định mức thêm nước cất rồi định mức đến vạch. slide 25: 3.2. Tiến hành thí nghiệm. -Rửa sạch dụng cụ cần thiết và tráng rửa bằng nước cất. -Cho EDTA vào buret tráng rửa và nạp đến vạch số 0. -Dùng pipep bầu 10ml lấy chính xác 10ml dung dịch cần phân tích vào bình nón thêm 10ml dung dịch đệm và chỉ thị rồi lắc đều. Cách 1: Cho thêm 10ml dung dịch đệm amoni và một ít chỉ thị ETOO PH 10. Chuẩn độ bằng EDTA đến khi dung dịch chuyển màu từ đỏ nho sang xanh biếc thì dừng lại và ghi giá trị thể tích EDTA đã tiêu tốn . Lặp lại thí nghiệm ba lần. Cách 2: Cho thêm 5ml dung dịch đệm axetat với một ít chỉ thị xylen da cam PH46. Chuẩn độ bằng EDTA đến khi dung dịch chuyển màu từ da cam sang vàng thì dừng lại và ghi giá trị thể tích EDTA đã tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm ba lần. slide 26: 4. Kết quả 4.1. Pin kẽm a Sử dụng đệm amoni chỉ thị ETOO tại ĐTĐ dung dịch chuyển từ đỏ tía sang xanh slide 27: 10 . 1 0 2 2 V V v EDTA Zn EDTA Zn N N EDTA     2 2 2 N C Zn Zn M    3174 0 39 65 . V C m đm M Zn      3 1 1 2 n x SD x i 100 . X SD RSD  48 1 3 595 0 . 303 4 .   n SD t Công thức sử dụng STT V EDTA ml C MZn2+ mZn SD RSD 1 970 00485 9992 2 970 00485 9992 3 960 00480 9889 TB 967 00483 9958 595 0 60 0 Biên giới tin cậy ԑ slide 28: 4.2. Dây kẽm  Sử dụng đệm amoni chỉ thị ETOO ngay khi cho đệm vào dung dịch phân tích dung dịch chuyển màu đen có ánh xanh gây cản trở chuẩn độ do dây kẽm chứa nhiều tạp chất các ion kim loại tạo phức bền với NH 3 slide 29:  Sử dụng đệm axetat chỉ thị xylen da cam tại ĐTĐ dung dịch chuyển từ hồng cam sang vàng slide 30: 10 . 1 0 2 2 V V V N N EDTA Zn EDTA EDTA Zn     2 2 2 N C Zn Zn M    3236 0 39 65 . 1 0 . . . C m V C m M dâyZn đm M Zn M   45 1 3 583 0 . 303 4 .   n SD t Công thức sử dụng STT V EDT A ml C MZn2+ m Zn SD RSD 1 03 150.10 -3 303 2 03 150.10 -3 303 3 02 100.10 -3 202 TB 027 133.10 -3 269 583 0 Biên giới tin cậy ԑ 67 21 slide 31: 4.3. Hợp kim thép mạ kẽm  Sử dụng đệm amoni với chỉ thị ETOO slide 32:  Sử dụng đệm axetat chỉ thị xylen da cam STT V EDT A ml C MZn2+ m Zn SD RSD 1 030 150.10 -3 298 2 040 200.10 -3 398 3 030 150.10 -3 298 TB 033 167.10 -3 331 577 0 Biên giới tin cậy ԑ 43 1 3 577 0 . 303 4 .   n SD t 43 17 slide 33: 4.4. Thuốc kẽm viên nén  Sử dụng đệm amoni với chỉ thị ETOO ĐTĐ: đỏ tía xanh slide 34: Xử lí số liệu 2 . . 2 2 2 V V N N C PT EDTA EDTA Zn zn M     STT V EDT A ml C M hoạt chất m Zn mg m Zn SD RSD 1 170 850.10 -3 5558 1088 2 170 850.10 -3 5558 1088 3 160 800.10 -3 5231 1024 TB 167 833.10 -3 5449 1067 89 1 47 3 So sánh với giá trị thực Biên giới tin cậy ԑ 092 Sai số tương đối 303 4 115 4 3 . 89 1 50 49 54 . 50 49 54          t S t bang X tính n SD X  98 8 100 . 50 50 49 54       X 39 65 . 100 . . C M V C m M Zn đm M Zn   slide 35:  Sử dụng đệm axetat với chỉ thị xylen da cam tại ĐTĐ dung dịch chuyển từ hồng sang vàng slide 36: Xử lí số liệu STT V EDTA ml C M hc m Zn mg SD RSD 1 160 800.10 -3 5231 2 155 755.10 -3 4937 3 160 800.10 -3 5231 TB 158 785.10 -3 5133 70 1 31 3 So sánh với giá trị thực tế Ph ương pháp không m ắc sai s ố h ệ th ống Sai s ố t ương đ ối 303 4 36 1 3 . 70 1 50 33 51 .        t t bang tinh n SD X  66 2       X slide 37: Tổng kết  Hàm lượng kẽm trong các mẫu phân tích  Ưu điểm của phương pháp: dễ thực hiện nhanh chóng tiết kiệm  Nhược điểm: hạn chế ở mắt người quan sát kĩ năng thực hiện Pin đại 9958±148 Dây kẽm 269±145 Ống kẽm 331±143 Thuốc kẽm 1067±092 slide 38: Cả m ơn t h ầ yvàcác bạn đãtheo dõi và lắ n g nghe

Add a comment

Related presentations